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Analyse der Authentizität von Bienenwachs, Labor QSI

Bienenwachs

Bienenwachs im Allgemeinen

Bienenwachs ist ein Naturerzeugnis, das durch die Wachsdrüsen von Baubienen zum Aufbau ihrer Bienenwaben genutzt wird. Als wertvoller Rohstoff findet es Verwendung in der Kerzen-, Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie (E901) sowie als essentieller Bestandteil in der Herstellung von Mittelwänden für die Bienenzucht. Trotz über 300 verschiedenen Bestandteilen lässt sich die Zusammensetzung von natürlichen Wachsen hauptsächlich in die vier Substanzklassen Ester (70-80%), Fettsäuren (18-23%), Kohlenwasserstoffe (14%) und Alkohole (1%) einteilen. [1,2] Verbindliche Kennzahlen für gelbes Wachs Cera flava [3] und gebleichtes Wachs Cera alba [4] wie z.B. das Aussehen, der Geruch, die Löslichkeit, der Tropfpunkt sowie die Säure-, Ester- und Verseifungszahl sind im Europäischen Arzneibuch definiert (Ph. Eur.). Eine Angabe zum Gesamtkohlen-wasserstoffgehalt bzw. Grenzwerte für den Zusatz weiterer Stoffe wie Paraffin und Stearin lässt sich allerdings im Ph. Eur. nicht finden. Eine maximale Menge an Gesamtkohlenwasserstoffen von 18% findet sich nur bei dem Gütesiegel für Kerzen (RAL-GZ041). Bezogen auf den Literaturwert von 14% bei natürlich vorkommenden Wachsen lässt dieses eine Zumischung von 4% Paraffin zu. Im Allgemeinen lässt sich Bienenwachs nach Kriterien des Ph. Eur. und E901 herstellen, obwohl es Paraffin und/oder Stearin enthält. Das hat dramatische Folgen für die Imker. So führt der Zusatz von kostengünstigem Stearin in Mittelwänden zu härterem Wachs in der Wabe, welches sich negativ auf die Mortalität der Larven auswirkt. Der Zusatz von niedrig-schmelzendem Paraffin kann bei hohen Temperaturen hingegen zu einem Absacken der Mittelwände führen.

 

QSI Bienenwachs Datenbank Version 1.0

Eine sorgfältige Auswahl an authentischem Probenmaterial für die Datenbank ist essentiell. Aus diesem Grund betreibt QSI von Anfang an einen enormen Aufwand, um die Authentizität jeder einzelnen Probe sicherzustellen.

QSI Datenbank Wachse
Tabelle 1: QSI Datenbank Wachse Version 1.0.

Die derzeitige QSI Datenbank beinhaltet über 150 Proben, darunter authentische Bienenwachse von unterschiedlicher geographischer Herkunft sowie verschiedenste Verfälschungsreihen. Es wurden beispielsweise authentische Bienenwachse mit Paraffin, Stearin oder Carnauba vermischt.

 

Detektion von Bienenwachsverfälschung mit Hilfe der NMR

NMR-Spektroskopie (nuclear magnetic resonance) ist hervorragend geeignet, um eventuelle Zusätze von Paraffin und/oder Stearin zu Bienenwachsen zu erkennen. Authentische Bienenwachse besitzen ein charakteristisches Profil im NMR-Spektrum, welches die natürliche Zusammensetzung aus Estern, Fettsäuren, Kohlenwasserstoffen und Alkoholen widerspiegelt.

Quantil-Plot authentische Bienenwachsprobe

Abbildung 1: Quantil-Plot einer authentischen Bienenwachsprobe aus Deutschland. Die chemische Verschiebung wird in parts per million angegeben (ppm, Zahlen unter den Abbildungen).

Für das NMR-Profiling von Bienenwachsen verwendet QSI einen Quantil-Plot. Abbildung 1 zeigt ein typisches Profil einer deutschen Bienenwachsprobe. Die schwarze Linie repräsentiert die gemessene Probe und der farbige Hintergrund repräsentiert alle überlagerten Proben der Datenbank. Eine authentische Probe sollte sich innerhalb des farbigen Hintergrunds befinden und nicht außerhalb. Die meisten Proben der Datenbank verlaufen im rötlichen Bereich, während die Profile von authentischen Bienenwachsen sich weniger häufig im blauen Grenzbereich befinden.

Quantil-Plot verfälschte Bienenwachsprobe

Abbildung 2: Bienenwachs verfälscht mit 6,25% Paraffin. Die rote Linie zeigt deutliche Abweichungen zu der Datenbank. Die chemische Verschiebung wird in parts per million angegeben (ppm).

Quantil-Plot mit Stearin verfälschte Bienenwachsprobe
Abbildung 3: Bienenwachs verfälscht mit 3,96% Stearin. Die rote Linie zeigt deutliche Abweichungen zu der Datenbank. Die chemische Verschiebung wird in parts per million angegeben (ppm).

 

Abweichungen im NMR-Profil sind ein Indikator für mögliche Verfälschungen bzw. Zumischungen von Fremdwachsen und entsprechend deutlich sichtbar im Quantil-Plot (siehe Abbildung 2 und 3). Um mögliche Verfälschungen zu erkennen, quantifiziert QSI zusätzlich den absoluten Gehalt an Estern wie zum Beispiel Palmitinsäuremyricylester (C15H31COOC30H61) mittels NMR-Spektroskopie. Dieser Wert wird mit dem Durchschnitts-wert von authentischen Proben verglichen und auf entsprechende Abweichungen überprüft.
Zusätzlich zeigt das NMR-Profil von Bienenwachsen auch deutliche Abweichungen in Abhängigkeit ihrer geographischen Herkunft. So lässt sich beispielsweise Bienenwachs aus Deutschland sehr gut von Bienenwachsen aus Afrika, Ungarn, oder Israel unterscheiden (siehe Abbildung 4).

statistische Auswertung Beinenwachs

Abbildung 4: Statistische Auswertung von Bienenwachsen unterschiedlicher geographischer Herkunft mit Hilfe der linear discriminant analysis (LDA).

Bestimmung von Bienenwachsverfälschung mit Hilfe der ATR-FTIR

Zusätzlich zur NMR-Spektroskopie lassen sich sehr gut Verfälschungen von Paraffin und Stearin mit Hilfe der abgeschwächten Totalreflexions-Fourier-Transform-Spektroskopie (ATR-FTIR) nachweisen. Paraffine lassen sich durch Integration der CH2-Deformationsschwingung bei 1490cm−1 und Stearine durch die entsprechende Carbonyl-Vibrationsschwingung bei 1700cm−1 erkennen (siehe Abbildung 5).

ATR-FTIR Spektrum Bienenwachse

Abbildung 5: ATR-FTIR Spektrum einer authentischen Bienenwachsprobe (beeswax) und von verfälschten Proben mit Zusätzen von jeweils 30% und 50% Paraffin und Stearin (paraffins, stearic acid).

QSI NMR Angebote zur Bienenwachsanalyse (Methoden akkreditiert nach ISO 17025)

• NEW: Bienenwachs NMR-Profiling
o QSI Code: 41220
• Beinhaltet die Bestimmung einer möglichen Verfälschung von Paraffin und Stearin mittels des Bienenwachs NMR-Profilings, dies beinhaltet die Quantifizierung verfälschungsrelevanter Parameter sowie den Abgleich mit der QSI Bienenwachs-Datenbank.

• NEW: Bienenwachs NMR-Profiling + ATR-FTIR
o QSI Code: 31415
o Beinhaltet die Bestimmung einer möglichen Verfälschung mit Paraffin und Stearin mit Hilfe der ATR-FTIR und des Bienenwachs NMR-Profilings.

• NEW: Bienenwachs NMR-Profiling + Gesamtkohlenwasserstoffe
o QSI Code: 36216
o Beinhaltet die Bestimmung einer möglichen Verfälschung mit Paraffin und Stearin mit Hilfe des Bienenwachs NMR-Profilings sowie der Bestimmung der Gesamtkohlenwasserstoffe (DGF-Methode M-V6).

Zusätzlich bieten wir ebenfalls einen Datenbankabgleich in Hinblick auf die geographische Herkunft Ihrer Probe an.

Unser Versprechen

Wir sind uns bewusst, dass Bienenwachs ein Naturprodukt ist und die geographische Herkunft, das Klima und die Erntezeit einen Einfluss haben. Keine Datenbank kann alle möglichen Varianzen enthalten, aber QSI versucht stetig diese zu erweitern, um die statistische Auswertung zur geographischen Herkunft sowie mögliche Verfälschungen besser und schneller erkennen zu können.

 

Literatur
[1] Deutscher Imkerbund e.V., “Wachs-ein unterschätztes Bienenprodukt”, J. Fischer, W. von der Ohe, M. Weiler.
[2]Bayerische Landesanstalt für Weinbau und Gartenbau, “Bienenwachs“, Fachzentrum für Bienen.
[3,4] Ph. Eur. 9.0/0069; Ph. Eur. 9.0/0070

 

Sie haben noch Fragen zum Thema Verfälschung von Bienenwachs?

Sprechen Sie uns gerne an:

 

Email: info(at)qsi-q3.de

Tel: +49 (0)421 / 59 66 070

Kontaktformular

Bremen, 04.06.2020                            

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